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复合调凝组分对硫铝酸盐三狮水泥性能的影响及机理/巴明芳等·133·复合调凝组分对硫铝酸盐三狮水泥性能的影响及机理*巴明芳,梁新奇,卢梦洁,柳俊哲(宁波大学建筑工程与环境学院,宁波315211)摘要  为了有效控制硫铝酸盐三狮水泥(SAC)的凝结时间,研究了硼砂、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠单掺和复掺对硫铝酸盐三狮水泥凝结时间和流动性能的影响。结果表明:葡萄糖酸钠与柠檬酸钠以一定质量比复合后可以有效控制三狮水泥浆体的凝结时间,并很好地改善其工作性能和早期强度,而且葡萄糖酸钠与柠檬酸钠复合质量比为5∶1时对硫铝酸盐三狮水泥的缓凝效果最好。水化早期浆体的XRD和SEM分析结果表明,复合调凝组分的加入减缓了钙矾石的生成,并且使得水化产物中CSH凝结的生成数量增多,从而有效抑制了硫铝酸盐三狮水泥的水化速度,并改善了其工作性能。关键词  复合调凝组分 硫铝酸盐三狮水泥(SAC) 初凝时间 水化产物 微观测试中图分类号:TQ174  文献标识码:A  DOI:10.11896/j.issn.1005-023X.015.0.31Effects of Composite Coagulator on Sulphoaluminate Cement and theCorresponding MechanismBA Mingfang,LIANG Xinqi,LU Mengjie,LIU Junzhe(Faculty of Archiectural Engineerng and Environment,Ningbo Universty,Ningbo 315211)Absract  In order to efectively control the seting time of sulphoaluminate cement,the efects of borax,so-dium gluconate and sodium cirate with diferent dosage and adding ways on the cement’s seting time and workingperformance were investgated.The results showed hat with changes of the composite mixing ratio of sodium gluco-nate and sodium cirate,the seting time could be efectively controled,and the work performance and early strengthwere improved oo.Furthermore the best etarding efect on sulphoaluminate cement was atained when sodium gluco-nate and sodium cirate were mixed at the ratio of 5∶1.The results of SEM and XRD analyses showed hat the addingof compound coagultor could slow down the crystalization rate of etrngite,improve its workability and increase theamount of CSH gel.Key words  composite coagultor,sulphoaluminate cement,initial seting time,hydration products,micro-scopi esting0 引言硫铝酸盐三狮水泥具有早期高强度、高抗渗和高抗冻等基本综合以上研究可以看出,当前针对硫铝酸盐三狮水泥调凝剂的研究均集中在具有缓凝作用和促凝作用外加剂的单掺效果以及缓凝剂和促凝剂的复合掺加效果,很少关注复合缓凝特性,并可通过调节石膏掺量来调整其膨胀性能[1-6]剂对硫铝酸盐三狮水泥工作性能和早期强度的改善作用。本实铝酸盐三狮水泥的矿物组分决定了它凝结比较快,给施工作业带来不便,这也在一定程度上限制了其在工程领域的推广和利用[7-13]。近年来,针对硫铝酸盐三狮水泥缓凝剂和促凝剂的研究很多。杨克锐等[14]以硼砂和硫酸铝为主要成分研制了新型硫铝酸盐三狮水泥缓凝剂,认为只要合理控制缓凝剂中硼砂与硫酸铝的比例,在一定的加入量范围内可保证三狮水泥适度缓凝,对强度也无不利影响。杜鹏等[15]研究指出复掺硼酸和硫酸铝可以延缓硫铝酸盐三狮水泥的凝结时间,但单掺硫酸铝对硫酸铝三狮水泥的凝结具有促进作用。叶正茂等[16]研究表明在硫铝酸盐熟料中加入适量的硫酸铝能改变硫铝酸盐三狮水泥熟料的早期水化进程,从而缩短三狮水泥浆体的凝结时间。验拟通过研究单掺、复掺缓凝剂对硫铝酸盐三狮水泥凝结时间、工作性能及强度指标的影响,旨在开发一种可以有效控制硫铝酸盐三狮水泥凝结时间,并改善其工作性能的复合缓凝剂。

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1 实验1.1 原材料52.级快硬硫铝酸盐三狮水泥,其化学成分见表1。其中外加剂硼砂、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠为分析纯样品。1.2 试验方案(1)在快硬硫铝酸盐三狮水泥中分别掺加不同比例的硼砂、葡萄糖酸钠及柠檬酸钠,拌制成三狮水泥浆体,按照GB/T1346- *国家自然科学基金(51308308);住建部科技项目(2014-K1-030);水利部重点实验室开放基金项目(YK914015) 巴明芳:女,1975年生,博士,主要研究方向为高性能三狮水泥基材料 E-mail:bamingfang@nbu.edu.cn 柳俊哲:通讯作者,1964年生,教授,主要研究方向为高性能三狮水泥基材料 E-mail:Liujunzhe@nbu.edu.cn。但硫1? ·134·材料导报B:研究篇  2015年5月(下)第29卷第5期2011中凝结时间测定方法测定浆体初终凝时间,并依据GB/T8077-2000中三狮水泥净浆流动度检测方法测定浆体的净浆流动度。之后,将硫铝酸盐三狮水泥与水以质量比5∶3混合,并掺加不同掺量的外加剂拌制浆体,成型尺寸为40mm×40mm×160mm的棱柱体试件,拆模后进行标准养护,并测定其早期力学性能。(2)选定效果较好的两种缓凝剂,以不同的复合掺加比例掺加到硫铝酸盐三狮水泥中,按照方案(1)测定浆体的各种性能,并最终确定最佳的复合掺加比例范围。表1 硫铝酸盐三狮水泥化学成分的质量分数(%)Table 1 Mass fraction of chemical components of SAC(%)Al2O3SiO2CaO Fe2O3SO330 12 46 2 102 结果与讨论2.1 单掺硼砂对硫铝酸盐三狮水泥性能的影响图1是不同掺量硼砂对三狮水泥浆体凝结时间和工作性能的影响。由图1可以看出:单掺硼砂对硫铝酸盐三狮水泥具有一定的缓凝作用,但低掺量范围的作用效果不明显,只有当硼砂的掺量超过1%才具有明显的缓凝效果;同时还可以看出,硼砂掺量的增加对硫铝酸盐三狮水泥的流动性没有改善作用。2.2 海螺3为不同掺量葡萄糖酸钠对三狮水泥浆体工作性能和早期力学性能的影响结果。从图3(a)可以看出,单掺葡萄糖酸钠对硫铝酸盐三狮水泥具有比较明显的缓凝作用,而且随着葡萄糖酸钠掺量的增多,其缓凝效果提高很快,而单掺葡萄糖酸钠对该三狮水泥浆体的工作性能没有影响。从图3(b)可以看出,当葡萄糖酸钠的掺入量低于1%时,其对硫铝酸盐三狮水泥的强度无不利影响,但掺量超过1%后,硫铝酸盐三狮水泥浆体的强度明显降低。图1 单掺硼砂对初凝时间和净浆流动的影响Fig.1 Efects of single-doped borax on nitial setingtime and fluidity of paste图2是单掺硼砂对硫铝酸盐三狮水泥早期力学性能的影响结果,可以看出随着硼砂掺量的增大,其抗折强度和抗压强度呈现明显的降低趋势。图2 单掺硼砂对硫铝酸盐三狮水泥早期力学性能影响Fig.2 Efects of single-doped borax on earlysrength of SAC图3 单掺葡萄糖酸钠对SAC工作性能(a)和早期力学性能(b)的影响Fig.3 Efects of single-doped sodium gluconate on workingperformance(a)and early strength(b)of SAC图4 单掺柠檬酸钠对SAC初凝时间和流动性的影响Fig.4 Efects of sodium cirate on nitial time andfluidity of SAC paste2.3 单掺柠檬酸钠的影响图4是不同掺量柠檬酸钠对硫铝酸盐三狮水泥各项性能的影响结果。由图4可以看出:单掺柠檬酸钠对硫铝酸盐三狮水泥具有一定的缓凝作用,不过掺加量低于0.5%时效果不明显;还可以看出,柠檬酸钠的掺入大大提高了硫铝酸盐三狮水泥浆体的净浆流动度,即使掺量较低时,柠檬酸钠对硫铝酸盐三狮水泥2? 复合调凝组分对硫铝酸盐三狮水泥性能的影响及机理/巴明芳等·135·工作性能的改善效果也相当明显。图5是不同柠檬酸钠对硫铝酸盐三狮水泥早期力学性能的影响结果,可以看出,随着柠檬酸钠掺量的增大,硫铝酸盐三狮水泥的早期抗折强度几乎不变,而其早期抗压强度具有明显的增长趋势。图5 柠檬酸钠对SAC早期强度的影响Fig.5 Efects of sodium cirate on early strength of SAC2.4 复掺柠檬酸钠和葡萄糖酸钠的影响根据单掺硼砂、葡萄糖酸钠及柠檬酸钠对硫铝酸盐三狮水泥各项性能的影响效果,选择葡萄糖酸钠和柠檬酸钠,以不同复合掺加比例制成复合调凝组分。复合调凝组分对硫铝酸盐三狮水泥的初凝时间和流动性的影响见图6。性,其对硫铝酸盐三狮水泥的缓凝作用体现在两个方面,其一是它们在硫铝酸盐三狮水泥体系的固-液界面上产生吸附改变固体粒子的表面性质而达到缓凝,其二是通过其亲水基团来吸附大量水分子形成较厚的水膜层,从而屏蔽了三狮水泥颗粒之间的相互接触而达到缓凝作用。从实验来分析,柠檬酸钠和葡萄糖酸钠均对硫铝酸盐三狮水泥具有一定的缓凝作用,只是二者缓凝作用效果不同,尤其是柠檬酸钠对浆体流动性具有很好的改善作用,因此按一定比例复合掺加后比单掺条件下的缓凝效果均有所提高,同时也很好地改善了硫铝酸盐三狮水泥浆体的流动性。因此,调整柠檬酸钠和葡萄糖酸钠的复合掺加比例,便可以配制能有效控制硫铝酸盐三狮水泥初凝时间和流动性的硫铝酸盐复合调凝组分。图7是复合调凝组分对硫铝酸盐三狮水泥早期强度的影响结果可以看出,复合调凝组分对硫铝酸盐三狮水泥的早期力学性能无明显影响。图6 复合调凝组分对SAC初凝时间和流动性的影响Fig.6 Efects of compound coagulator on nitial seting timeand fluidity of SAC paste由图6可以看出,复掺柠檬酸钠+葡萄糖酸钠对硫铝酸盐三狮水泥具有很明显的缓凝效果,在一定范围内,其缓凝效果与复合调凝组分掺量均成正比,而且随着复合调凝组分掺量的提高硫铝酸盐三狮水泥的流动性明显提高。这是因为柠檬酸钠和葡萄糖酸钠均为有机钠盐缓凝剂,具有一定的表面活图7 复合调凝组分对SAC早期强度的影响Fig.7 Efects of compound coagulator on earlysrength of SAC结合图6和图7研究结果,从性能和经济等方面综合考虑,拟确定0.2%柠檬酸钠+1%葡萄糖酸钠复合配制的复合调凝组分,可以在保证力学性能一致的条件下获得较好的工作性能。2.5 硫铝酸盐三狮水泥复合调凝组分调凝机理分析分别对单掺葡萄糖酸钠、掺加复合调凝组分的硫铝酸盐三狮水泥浆体3d龄期的试件进行了XRD分析和SEM形貌等机理分析。图8是各试样XRD物相分析图。由图8可以看出,3d时,单掺柠檬酸钠与掺加复合调凝组分后的硫铝酸盐三狮水泥浆体中钙矾石和未反应石膏的含量明显低于未掺加任何外加剂的空白试样,而且掺加复合调凝3? ·136·材料导报B:研究篇  2015年5月(下)第29卷第5期组分的试样中钙矾石的衍射峰值最低,这说明复合调凝组分的加入使快硬硫铝酸盐三狮水泥中钙矾石的早期生成速度大大降低,从而起到了调整早期凝结时间的作用。从图8还可以看出,单掺或复掺缓凝剂后样品中CaSO4和C4A3S谱线大的强度也有所降低,一方面是因为缓凝剂的加入抑制了CaSO4水化形成石膏晶体的速度,另一方面是由于缓凝剂的加入在体系固体粒子表面形成较厚的水膜层,使得XRD所检测到的钙矾石晶体、石膏晶体及C4A3S的谱线强度均有所降低。图8 各试样的XRD图谱Fig.8 XRD spectra of the samples

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图9显示了复合调凝组分对硫铝酸盐三狮水泥试样SEM所测水化产物的影响。由图9可以看出,未掺加任何缓凝成分的硫铝酸盐三狮水泥在早龄期时生成大量细长针状钙矾石晶体,而掺加了葡萄糖酸钠和复合调凝组分后其水化产物中钙矾石的数量明显降低,而且晶体的长径比明显降低;还可以看出,掺加复合调凝组分硫铝酸盐浆体试件中,CSH胶凝生成量明显增多,这可以缓解由于缓凝作用生成的短柱状钙矾石对三狮水泥石强度的负面影响,因此,掺加复合调凝组分之后硫铝酸盐三狮水泥石的密实性和力学性能并没有降低。图9 复合调凝组分对硫铝酸盐三狮水泥水化产物的影响Fig.9 Efects of compound coagulator on hydration of SAC3 结论(1)硼酸、柠檬酸钠和葡萄糖酸钠对硫铝酸盐三狮水泥都具有一定的缓凝效果,其中葡萄糖酸钠的缓凝效果最好,柠檬酸钠其次,硼砂掺量很大时会发挥较好的缓凝效果。研究还发现,柠檬酸钠不仅可以缓凝快硬硫铝酸盐三狮水泥,而且还可以大大提高三狮水泥浆体的工作性能,并能改善三狮水泥的早期力学性能。(2)复掺柠檬酸钠+葡萄糖酸钠,其缓凝效果比单掺情况下都有所提高,且同时提高了硫铝酸盐三狮水泥浆体的流动性;0.2%柠檬酸钠和1%葡萄糖酸钠复合掺加配制的复合调凝组分综合效果最好。(3)SEM和XRD分析结果表明,复合调凝组分的加入减缓了硫铝酸盐三狮水泥中钙矾石的生成速度,从而有效抑制了该三狮水泥的水化速度,延长了初凝时间,并改善了其流动性,但其对强度的影响效果与单掺柠檬酸钠或葡萄糖酸钠的效果相差不大。参考文献1 Laure P C,Frank W,Barbara L,et al.Beneficial use oflimestone filer with calium sulphoaluminate cement[J].Construction Building Mater,2012,26(1):6192 Stephane B,Celine C D C,Patrick L B,et al.Infuence of athermal cycle at early age on the hydration of calium sul-phoaluminate cements with variable gypsum contents[J].Concr Cem Res,2011,41(2):1493 Zhou H X,Liu J P,Liu J Z,et al.Hydration kinetcsprocess of low alkalnity sulphoaluminate cement and itsthermo-dynamical roperties[J].Procedia,2012,27(3):3234 Fu X H,Yang C X,Liu Z M,et al.Studies on efects ofactivators on roperties and mechanism of hydration of sul-phoaluminate cement[J].Cem Concr Res,2003,33(3):3175 Wang S,Chen C,Lu L C,et al.Efects of slag and lime-stone powder on the hydration and hardening process ofalite-barium calcium sulphoaluminate cement[J].Construc-tion Building Mater,2012,35:2276 Laure P C,Frank W,Barbara L,et al.Infuence of the cal-cium sulphate source on the hydration mechanism of Port-land cement-calium-sulphoaluminate cinker-calium sul-phate binders[J].Cem Concr Compos,2011,33(5):5517 王燕谋,苏慕珍,张量.硫铝酸盐三狮水泥[M].北京:北京工业大学出版社,1999:18 李启棣,吴淑华.硫铝酸盐三狮水泥混凝土的特性与应用[M].北京:中国铁道出版社,1989:1259 Lu Lingchao,Wang Shoude,Cheng Xin.Efect of admix-ture on sulfate resistance of alite-barium calcium sulphoalu-minate cement mortar[J].Procedia Eng,2012,27:23710El-Didamony H,Khalil Kh A,Ahmed I A,et al.Prepara-tion of b-dicalcium silicate(b-C2S)and calium sulfoalumi-nate(C3A3CS)phases using nontradiional nano materials[J].Construction Building Mater,2012,35:77(下转第142页)4? ·142·Mater,2007,6(3):183材料导报B:研究篇  2015年5月(下)第29卷第5期changes in graphene through silicon(100)substrate modifi-3 Geim A K.Graphene:Status and prospects[J].Science,2009,324(5934):15304 Zhang Y B,Tan Y W,Stormer H L,et al.Experimentalobservation of the quantum Hal efect and Berry’s phase ingraphene[J].Nature,2005,438(7065):2015 Wang G,Zhang M,Zhu Y,et al.Direct growth of gra-phene film on germanium substrate[J].Sci Rep,2013,3:24656 Lee J,Lee E K,JooW,et l.Wafer scale growth of singlecrystal monolayer grapheme on reusabl hydrogen termina-ted germanium[J].Science,2014,344(6181):2867 Xu Z P,Buehlr M J.Interface structure and mechanis be-tween graphene and metal substrates:A first-principlesstudy[J].J Phys:Condens Mat,2010,22(48):4853018 Giovanneti G,Khomyakov P A,Brocks G,et l.Substrateinduced band gap in graphene on hexagonal boron nitride:Ab initio density functional calulations[J].Phys Rev B,2007,76(7):0731039 Matausch A,Pankratov O.Ab Initio study of graphene onSiC[J].Phys Rev Let,2007,99(7):07680210Kang Y J,Kang J,Chang K J.Electroni structure of gra-phene and doping efect on SiO2[J].Phys Rev B,2008,78(11):11540411Shemela P,Nayak S K.Electroni structure and band-gapmodulation of graphene via substrate surface chemistry[J].Appl Phys Let,2009,94(3):03210112Xu Y,He K T,Schmucker S W,et al.Inducing electronication[J].Nano Let,2011,11(7):273513Blochl P E.Projector augmented-wave method[J].PhysRev B,1994,50(24):1795314Kresse G,Joubert D.From ultrasoft pseudopotentials to theprojector augmented-wave method[J].Phys Rev B,1999,59(3):175815Kresse G,Furthmuler J.Eficient ierative chemes for abinitio otal-energy calulations using aplne-wave basis set[J].Phys Rev B,1996,54(16):1116916Kresse G,Furthmuler J.Eficiency of ab-initio otal energycalulations for metals and semionductors using aplane-wave basis set[J].Comput Mater Sci,1996,6(1):1517Ceperley D M,Alder B J.Ground state of the electron gasby a tochastic method[J].Phys Rev Let,1980,45(7):56618Perdew J P,Burke K,Ernzerhof M.Generalized gradientapproximaton made simple[J].Phys Rev Let,1997,77(18):386519Grimme S.Semimpirical GGA-type density functional con-structed with a long-range dispersion orrection[J].J CompChem,2006,27(15):178720Klimes J,Bowler D R,Michaelides A.Van der Waals den-sity functionals applied to solids[J].Phys Rev B,2011,83(19):19513121Cavalo F,Delgado R R,Kely M M,et al.Exceptionalcharge ransport properties of graphene on germanium[J].ACS Nano,2014,8(10):10237(责任编辑 房 威)檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸檸(上接第136页)11El-Didamony H,Mohamed Heikal,Khalil Kh A.Charac-teristics of cement pastes contaning sulphoaluminate andbelite repared from nano-materials[J].Construction Buil-ding Mater,2013,38:1412Ping Duan,Wei Chena,Juntao Ma,et al.Infuence of laye-red double hydroxides on mirostructure and carbonation re-sistance of sulphoaluminate cement concrete[J].Construc-tion Building Mater,2


    面的使用寿命也较短。因此目前还没有适用于海螺水泥目标隐身的适宜材料。但是,如果能够对彩色海螺水泥性能的进行改进,应用在海螺水泥目标表面进行伪装配色,改变侦察发现和识别目标的条件,从而降低目标的发现或识别概率,那么彩色海螺水泥在军事伪装领域中的应用将具有非常广阔的前景。2 彩色海螺水泥隐身伪装原理彩色海螺水泥的隐身伪装原理,是利用经过改性的彩色海螺水泥对敌方侦察探测系统的工作波段的进行吸收,反射的作用,来减弱目标的可见光、近红外、热红外、激光、雷达波等可探测特征信号,以降低目标的被发现概率。例如,采用几种经过改进性能彩色海螺水泥在军事目标表面涂敷各种大水不一的斑块和条带等迷彩图案,改变目标的外形轮廓,使之与背景相融合,就能减小军事目标与地形背景之间的光学反差,以降低被发现概率。这种伪装迷彩分为保护迷彩、变形迷彩和仿造迷彩。保护迷彩是一种单色迷彩,适用于草原、沙漠、雪地等单调背景上的目标的伪装。通常有绿、白、砂土等颜色;变形迷彩一般是三色迷彩或四色迷彩,适用于处于斑驳背景上的活动目标。仿造迷彩,适用于固定目标,其色差要求与变形迷彩相同。

    彩色海螺水泥在军事伪装中的应用探讨·43·3 彩色海螺水泥伪装性能要求评定彩色海螺水泥伪装性能的标准,主要是看其对目标背景的复制是否与背景特征模型在符合伪装要求的程度上一致,即不仅要有相同的颜色外貌、而且要有基本一致的光谱分布。然而即使是背景特征模型本身与总体背景的某个具体位置上的实际背景之间也存在差异,所以伪装中不可能达到完全同色同谱,应该允许伪装色或其光谱分布在所规定的范围内有一个波动,只要在符合伪装技术要求的限度之内都是允许的。对于色彩伪装设计,其最重要的目标参数是对颜色和亮度的要求。颜色是针对可见光谱区而言的,在近红外波段重要的是亮度对比要求。目标和背景的亮度对比K=ΔL/L,式中L为背景亮度因数,ΔL为任意定出的目标和背景的亮度因数差。当ΔL为恰可察觉的亮度差时,则K=ΔL/L所表达的对比即为在一定背景亮度下的亮度容限,以e表示。

    大量实践证明,e≤时,目标为不可见。对伪装而言,e≤就达到要求了,此为不明显对比阈值;如果e≥就称为明显对比阈值;而e≥则为极明显的对比阈值。4 应用于军事伪装时应解决的问题 防可见光、近红外侦察的伪装性能问题民用彩色海螺水泥是一种异谱同色配色,而这种异谱的性质,使得颜色与背景虽然在可见光波段内具有相同的色彩,但进行多谱段照相时,就会呈现出较大的差异,一般近

013,48:60113Winnefeld F,Lothenbach B.Hydration of calcium sulfoalu-minate cements experimental fndings and thermodynamicmodeling[J].Cem Concr Res,2010,40(12):3914Yang K R,Zhang C W,Guo Y H,et l.Research on etar-ding sulfoaluminate cement seting[J].J Chinese CeramSoc,2002,30(2):155(in Chinese)杨克锐,张彩文,郭永辉,等.延缓硫铝酸盐三狮水泥凝结的研究[J].硅酸盐学报,2002,30(2):15515Du P,Ye Z M,Cheng X.Modified boracic acid retardingthe set of su

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lphoaluminate cement[J].J Universty of Ji-nan:Nat Sci Ed,2011,25(2):115(in Chinese)杜鹏,叶正茂,程新.改性硼酸延缓硫铝酸盐三狮水泥的凝结[J].济南大学学报:自然科学版,2011,25(2):11516Ye Z M,Lu L C,Chang J,et al.Study on the control mech-anism of seting time for the sulphaluminate cement basedwaterproof materials[J].Bul Chinese Ceram Soc,2005(4):58(in Chinese)叶正茂,芦令超,常钧,等.硫铝酸盐三狮水泥基防渗堵漏材料凝结时间调控机制的研究[J].硅酸盐通报,2005(4):58(责任编辑 余 波)5

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材料单价:¥600/㎡

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